一、课题解决问题SHR9549是恒瑞医药自主开发的1.1类创新药物，其中的残留溶剂研究是其质量研究的重要组成部分，ICHQ3C指导原则和中国药典中对药品研发过程中使用的残留溶剂均有详细要求。
参考国内外指导原则要求对SHR9549原料药中的11种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙腈、乙醛、乙酸、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1，4-二氧六环和甲苯）进行研究，运用气相色谱法进行分析方法的开发与建立，并验证方法的专属性、检测限和定量限、精密度（方法精密度和系统精密度）和准确度，最终确保各批次样品中的残留溶剂含量均符合指导原则要求。
二、实验方案1.仪器与试药仪器：气相色谱仪（含色谱工作站和积分仪）；FID检测器；毛细管柱；超声波发生器等试药：SHR9549原料药。
甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸、乙醛、1，4-二氧六环、甲基叔丁基醚、DMSO均为分析纯。
2.方法2.1色谱条件的优化应根据气相色谱分析中影响样品分离的主要因素设计正交试验，确立样品检测的试验条件。
色谱柱：中等极性毛细管柱，如DB-624毛细管柱（30m0.53mm，3.0mu;m）；FID检测器，以氮气为载气，流速2.0mlmin -1，程序升温，起始温度为70℃，维持5min，以每分钟10℃的速率升温至220℃，220℃维持10min；进样口温度：180℃；检测器温度：250℃；进样量：2ml；顶空平衡温度80℃；平衡时间：20min2.2色谱柱筛选配制含有甲醇、乙醇、乙腈、乙醛、乙酸、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1，4-二氧六环和甲苯11种有机溶剂的混合对照品溶液，分别用低中高极性柱对混合对照品溶液进行试验，必要时调整气相色谱参数条件2.3溶液配制2.3.1空白对照溶液：精密量取DMSO 2ml，置10ml顶空瓶中，密封，即得。
2.3.2对照品溶液：分别取甲醇、乙醇、乙腈、乙醛、乙酸、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1，4-二氧六环和甲苯一定量，精密称定，置于同一50ml量瓶中，用DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液，精密量取2ml，置10ml顶空瓶中，密封，即得。
2.3.3供试品溶液：取SHR9549原料药一定量，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密量入DMSO 2ml，密封，振摇使溶解，即得。
2.3.4定位溶剂：分别量取甲醇、乙醇、乙腈、乙醛、乙酸、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1，4-二氧六环和甲苯一定量，精密称定，置于不同的10ml量瓶中，用DMSO稀释至刻度，摇匀，作为定位溶剂，精密量取2ml，置10ml顶空瓶中，密封，即得。
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